2.3- Tentatives d'identification connaissant la maille
A ce stade, il faut être pratiquement sûr de la proposition de maille. On se retrouve au même point que pour une étude sur monocristal : connaissant la maille, doit-on poursuivre un enregistrement complet pour une détermination de structure ou bien ce composé a-t-il déjà été caractérisé, ou encore, si il existe un isotype, cela vaut-il la peine de poursuivre l'étude ?
La formulation exacte du composé n'est pas forcément déjà établie à ce niveau. Pour un oxyde ou un fluorure, divisez le volume de maille par 20 et vous ne tomberez pas loin du nombre d'anions par maille. Si vous avez une estimation de la formulation par analyse chimique, vous avez Z, le nombre de motifs par maille. Vous pouvez, pour être plus sûr, faire une mesure de densité et la comparer à la densité calculée. Vous êtes maintenant mieux armé pour examiner certaines banques de données (cf. introduction du paragraphe 2). En principe la banque de spectres de poudres JCPDS-ICDD a déjà été passée en revue. Soit le composé n'y est pas présent, soit il est présent mais un doute subsiste quant à l'existence d'une détermination de structure. Pourtant, il n'est pas inutile de refaire une recherche dans la base PDF-2 avec ces nouvelles données que sont les paramètres de maille, le volume de maille.
Si le produit est inorganique la première banque à consulter ensuite est ICSD. Les possibilités d'interroger la banque ICSD sont variées (le mode d'emploi fait plus de 80 pages). On peut formuler la question de façon à donner les éléments chimiques constituants dont on est sûr (sans exclure d'autres possibilités), préciser le système cristallin, le volume de maille approximatif. La banque peut répondre qu'un certain nombre de fiches répondent à cette définition. La question peut-être bien plus précise encore bien évidemment mais la présence d'éventuels isotypes risque alors de ne pas être decelée. Même démarche pour un composé organique ou organométallique avec la banque CSD.
Si ICSD ou CSD restent muettes, la consultation de la banque CRYSTAL DATA du N.I.S.T. s'impose alors. Cette consultation est encore plus aisée puisqu'il suffit de rentrer les paramètres de maille avec un facteur de tolérance et l'éventuelle indication de rechercher des sous-mailles ou des super-mailles. CRYSTAL DATA peut vous indiquer que votre phase (ou un isotype) existe quelque part dans une publication et que sa maille a été établie. Il ne faut pas perdre de vue que la structure n'a pas forcément été déterminée.
ATTENTION: il vous reste encore à faire la bibliographie des 3 ou 4 dernières années à l'aide des "Current Contents", "Chemical Abstract" ou autres banques (PASCAL... voyez l'INIST). Ne négligez pas non plus les 16000 revues indexées dans la base Uncover à laquelle on peut accéder aussi par Telnet (à l'URL database.carl.org). En effet si la commande d'un article est payante, la recherche par mots-cles est gratuite. La plupart des revues scientifiques mettent à disposition du public un catalogue de références avec moteur de recherche (voyez par exemple Acta Crystallographica et tous les journeaux de l'IUCr indexés à partir de 1983).
A ce stade du scénario, si le composé reste inconnu, une détermination ab initio sur poudre ne s'impose pas nécessairement :