COMMAND FILE FOR THE SHELXS-97 APPLICATION TO THE CIMETIDINE
TITL Cimetidine P21/n CELL 1.52904 10.700 18.820 6.825 90. 111.285 90. LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC S N C H UNIT 4 24 40 64 TREF 200 HKLF 3 END
RESULT
+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - MSDOS 32-BIT VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-1 + + cim0 started at 16:27:30 on 24-Jun-1997 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL Cimetidine P21/n CELL 1.52904 10.700 18.820 6.825 90. 111.285 90. LATT 1 SYMM 0.5-X,0.5+Y,0.5-Z SFAC S N C H UNIT 4 24 40 64 V = 1280.63 At vol = 18.8 F(000) = 536.0 mu = 2.16 mm-1 Max single Patterson vector = 69.1 cell wt = 1009.39 rho = 1.309 TREF 200 HKLF 3 ** WARNING - IT WOULD BE BETTER TO INPUT F-SQUARED THAN F SO ** THAT ZERO AND NEGATIVE INTENSITIES ARE TREATED CORRECTLY 924 Reflections read, of which 0 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 9. 16. 6. 84.94 924 Unique reflections, of which 874 observed R(int) = 0.0000 R(sigma) = 0.0953 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 N(observed) 9. 19. 53. 79. 96. 132. 84. 103. 160. 139. N(measured) 9. 19. 55. 84. 100. 134. 89. 118. 170. 146. N(theory) 9. 19. 55. 84. 100. 134. 89. 118. 170. 235. Two-theta 0.0 17.6 25.2 35.6 44.9 53.5 61.3 66.2 72.0 79.2 88.1 Highest memory for sort/merge = 2268 / 4620 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 227 189 149 123 97 73 54 42 32 24 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.875 0.914 0.830 0.855 0.7 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR Cimetidine P21/n ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 11 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.400 ns 150 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 200. nE 240 kapscal 0.900 ntan 2 wn -0.950 FMAP code 8 PLAN npeaks -27 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 150 Reflections and 1655. unique TPR for phase annealing 227 Phases refined using 4082. unique TPR 227 Reflections and 4082. unique TPR for R(alpha) 1.4 seconds elapsed time 1117 Unique negative quartets found, 1117 used for phase refinement 1.1 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 2131 / 24351 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 2 4 0 2.187 0.47 2 6 0 2.115 0.46 0 6 0 1.783 0.00 8 6 0 2.234 0.45 -8 0 2 2.275 0.70 0 0 2 1.706 0.08 2 10 0 1.873 0.44 0 6 2 1.543 0.58 0 4 2 1.794 0.56 2 0 0 1.312 0.59 -6 2 2 1.548 0.51 2 12 2 1.902 0.56 6 10 0 1.543 0.45 -6 4 2 1.415 0.49 2 12 0 1.331 0.45 2 16 0 1.550 0.48 0 12 0 1.232 0.95 -8 4 2 1.419 0.45 0 10 4 1.710 0.50 -2 8 2 1.241 0.60 0 10 2 1.313 0.46 2 14 0 1.429 0.60 4 12 0 1.373 0.67 8 4 0 1.293 0.50 -4 12 4 1.374 0.51 -4 12 2 1.298 0.46 -8 8 2 1.390 0.48 -8 2 4 1.310 0.47 -4 10 2 1.288 0.50 4 12 2 1.314 0.52 -6 8 4 1.247 0.49 2 8 4 1.240 0.47 4 0 2 1.222 0.42 Expected value of Sigma-1 = 0.711 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 0 4 1 3.059 random phase 1 2 2 2.175 random phase 2 4 0 2.187 random phase 0 6 0 1.783 180 sigma-1 = 0.000 -1 4 1 1.793 random phase 3 7 0 1.914 random phase 0 0 2 1.706 180 sigma-1 = 0.083 1 3 1 1.426 random phase -1 4 2 1.614 random phase 2 4 1 1.561 random phase 0 4 2 1.794 random phase -4 1 1 1.715 random phase 0 3 1 1.537 random phase All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 223 Unique NQR employed in phase annealing 100 Parallel refinements, highest memory = 4715 / 55229 0.2 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for Cimetidine P21/n Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.10169 Ralpha 0.535 0.424 0.184 0.140 0.144 0.098 0.527 0.137 0.144 0.135 0.541 0.176 0.449 0.119 0.089 0.078 0.133 0.110 0.528 0.687 Nqual 0.215 0.334 0.121-0.226-0.382-0.020-0.310-0.278-0.269 0.085-0.536-0.256-0.273 0.011-0.173-0.504-0.175-0.026 0.080-0.221 Mabs 0.607 0.659 0.884 0.928 0.928 1.036 0.624 0.960 0.922 0.960 0.613 0.859 0.659 1.020 1.161 1.198 0.964 1.027 0.619 0.563 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.11299 Ralpha 0.380 0.359 0.120 0.123 0.126 0.105 0.383 0.129 0.126 0.115 0.398 0.124 0.361 0.098 0.095 0.095 0.125 0.103 0.143 0.559 Nqual 0.233 0.270-0.031-0.013-0.314 0.249-0.379-0.185-0.120-0.200-0.558-0.285-0.323-0.449-0.585-0.405-0.140-0.341-0.152-0.218 Mabs 0.669 0.687 1.021 1.022 1.016 1.104 0.691 1.007 1.012 1.019 0.670 1.033 0.702 1.105 1.225 1.240 1.016 1.103 0.941 0.603 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.12554 Ralpha 0.376 0.324 0.121 0.121 0.117 0.105 0.262 0.119 0.117 0.121 0.410 0.112 0.323 0.096 0.092 0.095 0.124 0.094 0.127 0.505 Nqual 0.139 0.267-0.092-0.068-0.202 0.426-0.499-0.078-0.148-0.191-0.573-0.458 0.005-0.564-0.427-0.468-0.069-0.408-0.062-0.407 Mabs 0.673 0.701 1.029 1.023 1.016 1.093 0.768 1.020 1.020 1.024 0.665 1.097 0.737 1.112 1.237 1.230 1.028 1.120 1.020 0.619 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.13949 Ralpha 0.362 0.320 0.118 0.120 0.118 0.107 0.219 0.113 0.120 0.120 0.371 0.114 0.180 0.096 0.096 0.097 0.117 0.093 0.120 0.492 Nqual 0.127 0.115-0.110-0.071-0.150 0.364-0.581-0.335-0.195-0.210-0.451-0.525-0.461-0.524-0.373-0.352-0.007-0.345-0.206-0.274 Mabs 0.677 0.705 1.028 1.022 1.025 1.110 0.823 1.026 1.022 1.025 0.681 1.086 0.873 1.121 1.239 1.240 1.029 1.128 1.023 0.625 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.15499 Ralpha 0.351 0.339 0.122 0.124 0.120 0.107 0.195 0.115 0.115 0.125 0.394 0.114 0.187 0.097 0.097 0.097 0.119 0.094 0.113 0.468 Nqual 0.116 0.218-0.201-0.056-0.131 0.353-0.570-0.222-0.231-0.134-0.521-0.466-0.244-0.304-0.352-0.352-0.004-0.313-0.270-0.360 Mabs 0.681 0.699 1.021 1.034 1.024 1.115 0.864 1.029 1.027 1.026 0.670 1.088 0.896 1.129 1.240 1.240 1.032 1.126 1.030 0.635 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.17221 Ralpha 0.339 0.333 0.127 0.119 0.121 0.107 0.148 0.114 0.115 0.124 0.364 0.111 0.173 0.099 0.097 0.097 0.125 0.096 0.115 0.477 Nqual 0.100 0.203-0.276-0.183-0.249 0.427-0.527-0.344-0.221-0.292-0.493-0.493-0.151-0.307-0.352-0.352-0.070-0.400-0.221-0.088 Mabs 0.691 0.703 1.018 1.028 1.021 1.119 0.942 1.022 1.028 1.018 0.684 1.090 0.903 1.127 1.240 1.240 1.022 1.126 1.028 0.634 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.19135 Ralpha 0.340 0.341 0.117 0.114 0.118 0.105 0.118 0.115 0.115 0.125 0.382 0.109 0.167 0.097 0.097 0.091 0.117 0.093 0.117 0.496 Nqual 0.175 0.260-0.230-0.301-0.367 0.414-0.521-0.357-0.221-0.364-0.524-0.266-0.184-0.335-0.352-0.434-0.310-0.310-0.254-0.346 Mabs 0.690 0.698 1.028 1.025 1.018 1.116 1.047 1.022 1.028 1.016 0.674 1.106 0.910 1.130 1.240 1.238 1.024 1.128 1.026 0.626 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.21261 Ralpha 0.337 0.340 0.115 0.115 0.113 0.104 0.108 0.115 0.115 0.122 0.366 0.112 0.153 0.099 0.092 0.096 0.119 0.096 0.119 0.463 Nqual 0.085 0.166-0.222-0.221-0.394 0.450-0.211-0.221-0.221-0.394-0.481-0.258-0.178-0.298-0.356-0.373-0.256-0.355-0.341-0.094 Mabs 0.693 0.699 1.029 1.028 1.020 1.119 1.105 1.028 1.028 1.019 0.685 1.105 0.924 1.128 1.238 1.239 1.022 1.126 1.017 0.640 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.23623 Ralpha 0.340 0.346 0.113 0.117 0.115 0.108 0.108 0.115 0.115 0.125 0.350 0.112 0.151 0.097 0.095 0.097 0.120 0.097 0.125 0.453 Nqual 0.007 0.105-0.301-0.204-0.221 0.418-0.209-0.222-0.221-0.314-0.393-0.235-0.154-0.304-0.381-0.352-0.105-0.335-0.343-0.131 Mabs 0.691 0.698 1.025 1.027 1.028 1.119 1.111 1.029 1.028 1.016 0.693 1.108 0.924 1.129 1.238 1.240 1.030 1.130 1.018 0.645 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.26248 Ralpha 0.340 0.336 0.114 0.115 0.115 0.106 0.100 0.114 0.117 0.125 0.332 0.109 0.145 0.099 0.097 0.097 0.119 0.099 0.123 0.468 Nqual 0.007 0.282-0.301-0.221-0.221 0.380-0.281-0.301-0.204-0.435-0.186-0.302-0.093-0.307-0.352-0.352-0.102-0.298-0.425-0.252 Mabs 0.691 0.705 1.025 1.028 1.028 1.116 1.120 1.025 1.027 1.017 0.707 1.114 0.924 1.127 1.240 1.240 1.034 1.128 1.013 0.636 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 1.126 1.062 0.295 0.295 0.295 0.217 0.204 0.295 0.299 0.298 0.789 0.208 0.471 0.203 0.126 0.126 0.289 0.204 0.327 1.355 Nqual 0.232 0.306-0.213-0.213-0.213 0.450-0.150-0.213-0.203-0.170-0.111-0.092 0.013-0.183-0.450-0.450-0.072-0.150-0.396-0.172 Mabs 0.479 0.489 0.710 0.710 0.710 0.776 0.776 0.710 0.709 0.710 0.540 0.776 0.630 0.776 0.860 0.860 0.719 0.776 0.697 0.450 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1740051. 0.422 0.210 -0.452 0.649 1.767 +++-+ -+--+ -+-++ --+-+ ----+ +-++- ++- 311647. 0.396 0.327 0.334 0.672 2.027 ++-++ --+-- -++++ +--+- ----- +-+-- --- 1558235. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1499719. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1207139. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1841391. 0.136 0.499 0.775 1.053 2.235 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 818347. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1994583. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1584307. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1630079. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1858939. 0.219 -0.116 0.562 0.833 0.914 ++--- --++- ---+- ++++- ----- +++++ --+ 906087. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 336131. 0.194 -0.266 0.290 0.844 0.662 ++-+- +---- +-+-- ++++- +-++- --+-+ +++ 1680655. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 14667. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 73335. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 366675. 0.147 -0.043 0.726 0.987 0.969 ++--- --++- -+--- ++-+- --+-- -+--- -+- 1833375. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 778267. 0.162 -0.396 0.688 0.954 0.469 ++--- --++- -+--- ++++- --+-- ++-+- -+- 1794183. 0.477 -0.266 0.317 0.635 0.946 -+--- -++-- +-+-+ +---- --+++ -+-+- ++- 1076235. 0.161 -0.343 0.690 0.961 0.529 ++--- --++- -+--- ++++- --+-- ++--- -+- 713099. 0.136 0.499 0.775 1.053 2.235 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 1881831. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1258951. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 307667. 0.136 0.499 0.775 1.053 2.235 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 1451043. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1215227. 0.161 -0.272 0.709 0.965 0.620 ++--- --++- -+--- ++-+- --+-- ++--- -+- 1400219. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 236603. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1050259. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1538335. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 709639. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1183015. 0.136 0.499 0.775 1.053 2.235 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 3299. 0.136 0.499 0.775 1.053 2.235 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 1119043. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 908431. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 229299. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1990807. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 491071. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 2075883. 0.137 0.415 0.756 1.046 2.001 ++-++ --++- +++-- ++++- --+++ --+-+ ++- 1099691. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 702623. 0.131 0.107 0.787 1.043 1.250 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1470051. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 730619. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1404415. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1149839. 0.155 -0.060 0.685 0.964 0.947 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 825499. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 37483. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 2030343. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 426927. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 280883. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 111991. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 800747. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1413091. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 63043. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 705035. 0.132 0.141 0.775 1.035 1.322 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 119475. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 2015483. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1428023. 0.132 0.141 0.775 1.035 1.322 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 1385675. 0.136 0.499 0.775 1.053 2.235 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 1998419. 0.136 0.499 0.775 1.053 2.235 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 1688807. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1144307. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1527231. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 277135. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 2086955. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 760615. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 2020251. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1727023. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 2034179. 0.132 0.141 0.775 1.035 1.322 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 1298167. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 1782287. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 454451. 0.131 0.107 0.787 1.043 1.250 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 516983. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 212559. 0.158 -0.310 0.685 0.953 0.567 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 502063. 0.132 0.141 0.775 1.035 1.322 ++-++ --++- +++-- ++-+- --+++ --+-+ ++- 523399. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 488051. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 183271. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 413163. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1385895. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1283419. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1708315. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 764835. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 659831. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 414959. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1108671. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1329563. 0.161 -0.075 0.685 0.958 0.926 ++--- --++- -+-+- ++++- --+-- ++--- -+- 508855. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1349051. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1202003. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 854075. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 504683. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 62415. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1341283. 0.133 0.180 0.787 1.040 1.410 ---++ -++++ +---+ -+--+ -+-+- +--+- ++- 1407031. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1369591. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1538227. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 653951. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 2052099. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246* ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 888039. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1376247. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 589779. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 410987. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1041727. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1414051. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 595607. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1435247. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1836459. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 967807. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1063195. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 778799. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 711283. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 2033555. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1734615. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1790059. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1130015. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1616303. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 464631. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1953175. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 226003. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1687827. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1800267. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 14343. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1740107. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 525423. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 407555. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1811263. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 311927. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 610475. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 104903. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 623767. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 45915. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 221503. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1136851. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1147875. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 303487. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1587743. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1140835. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1335587. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1509871. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 814383. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1948915. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 482295. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1864043. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1101499. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 314323. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 228167. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 389783. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ 1571615. 0.111 -0.583 0.696 1.152 0.246 ----- -++-+ --+++ -++-+ -++-+ -++-- -++ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 0 0.080 - 0.100 0 0.100 - 0.120 0 0.120 - 0.140 0 0.140 - 0.160 0 0.160 - 0.180 0 0.180 - 0.200 0 0.200 - 0.220 0 0.220 - 0.240 0 0.240 - 0.260 98 0.260 - 0.280 0 0.280 - 0.300 0 0.300 - 0.320 0 0.320 - 0.340 0 0.340 - 0.360 0 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 1 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 2 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 2 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 97 200. Phase sets refined - best is code 2052099. with CFOM = 0.2461 12.6 seconds elapsed time Tangent expanded to 227 out of 227 E greater than 1.200 Highest memory used = 1034 / 1339 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 3 8 GRID -5.000 -2 -2 5.000 2 2 E-Fourier for Cimetidine P21/n Maximum = 511.64, minimum = -104.75 highest memory used = 8778 / 3282 0.4 seconds elapsed time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height S1 0.9845 0.4155 0.1894 1.0000 511.6 Peak list optimization RE = 0.369 for 16 surviving atoms and 227 E-values Highest memory used = 1593 / 2043 0.2 seconds elapsed time E-Fourier for Cimetidine P21/n Maximum = 473.25, minimum = -130.47 highest memory used = 8786 / 3282 0.3 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.330 for 17 surviving atoms and 227 E-values Highest memory used = 1601 / 2043 0.2 seconds elapsed time E-Fourier for Cimetidine P21/n Maximum = 481.31, minimum = -98.87 highest memory used = 8786 / 3282 0.3 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.720 inches = 1.830 cm per Angstrom 8 12 22 14 19 25 26 7 21 3 18 20 27 13 10 S1 8 9 7 26 24 1 23 17 27 13 21 11 16 2 18 5 6 7 23 17 26 22 14 3 4 16 15 14 1*7 25 20 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles S1 0. 0.9845 0.4155 0.1894 1.000 4.06 0 1 1.671 0 10 1.924 101.5 1 210. 1.1306 0.4027 0.1580 1.000 3.48 0 S1 1.671 0 5 2.433 148.5 0 11 1.586 114.9 33.6 2 189. 1.4542 0.3760 0.5303 1.000 2.37 0 4 2.317 0 5 2.370 67.3 0 6 1.020 39.7 27.7 0 16 2.254 116.4 139.9 137.4 0 18 1.490 93.4 159.9 132.5 43.4 3 181. 1.1253 0.2302 0.7204 1.000 1.49 0 7 1.477 0 8 1.422 108.1 0 9 2.304 69.0 39.9 0 12 2.557 30.4 137.8 99.4 0 13 2.214 36.6 71.6 32.6 66.8 4 180. 1.6110 0.4146 0.3926 1.000 2.38 0 2 2.317 0 6 1.664 23.0 0 14 2.435 150.3 127.7 0 15 1.292 142.3 119.4 9.3 5 169. 1.3572 0.4440 0.2194 1.000 3.40 0 1 2.433 0 2 2.370 93.8 0 6 1.542 111.2 17.9 0 11 1.417 38.3 92.8 109.0 0 17 1.987 98.2 123.3 114.1 128.3 6 163. 1.4604 0.4060 0.4097 1.000 2.69 0 2 1.020 0 4 1.664 117.3 0 5 1.542 134.4 108.1 0 11 2.410 103.0 138.7 33.8 0 15 2.558 143.3 26.1 82.2 112.9 0 18 2.305 28.4 89.3 162.5 129.2 115.1 7 161. 1.0240 0.2870 0.6435 1.000 2.47 0 3 1.477 0 8 2.348 35.2 0 9 2.247 73.2 38.5 0 12 1.485 119.4 153.4 167.2 0 13 1.353 102.8 67.7 30.1 137.1 8 159. 1.2434 0.2524 0.6879 1.000 1.44 0 3 1.422 0 7 2.348 36.7 0 9 1.517 103.2 67.2 0 13 2.221 71.0 34.3 33.5 9 157. 1.1971 0.3173 0.5485 1.000 2.34 0 3 2.304 0 7 2.247 37.8 0 8 1.517 36.9 74.4 0 10 2.413 105.9 68.6 139.2 0 13 1.272 69.8 32.2 105.3 36.4 10 150. 1.0390 0.4136 0.4908 1.000 3.98 0 S1 1.924 0 9 2.413 96.4 0 13 1.580 107.1 28.5 11 140. 1.2421 0.4605 0.2669 1.000 3.94 0 1 1.586 0 5 1.417 108.1 0 6 2.410 110.6 37.2 12 136. 0.8994 0.2834 0.6915 1.000 2.78 0 3 2.557 0 7 1.485 30.2 13 119. 1.0866 0.3353 0.5644 1.000 2.88 0 3 2.214 0 7 1.353 40.6 0 8 2.221 37.4 78.0 0 9 1.272 77.6 117.7 41.2 0 10 1.580 165.6 127.2 152.6 115.1 14 115. 1.6747 0.4927 0.1602 1.000 3.12 0 4 2.435 0 15 1.179 10.2 0 19 1.137 99.1 102.1 10 17 1.845 136.7 131.7 123.9 15 108. 1.6247 0.4552 0.2491 1.000 2.81 0 4 1.292 0 6 2.558 34.5 0 14 1.179 160.5 161.4 0 19 1.801 133.2 157.4 38.1 16 92. 1.5116 0.3864 0.8810 1.000 2.45 0 2 2.254 0 18 1.555 41.1 9 17 1.843 110.3 145.5 17 82. 1.3665 0.4163 -0.0559 1.000 2.94 0 5 1.987 0 23 1.244 69.2 7 14 1.845 92.0 155.2 8 16 1.843 129.5 75.8 107.2 18 74. 1.5579 0.3453 0.7216 1.000 1.76 0 2 1.490 0 6 2.305 19.0 0 16 1.555 95.5 104.3 19 73. 1.7367 0.4538 0.1057 1.000 2.44 0 14 1.137 0 15 1.801 39.8 13 20 0.961 102.4 134.3 20 63. 0.8114 0.4825 0.1076 1.000 5.35 0 S1 2.140 0 25 1.731 50.1 6 14 1.639 140.2 92.4 12 19 0.961 108.0 59.0 42.7