+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + SHELXS-97 - CRYSTAL STRUCTURE SOLUTION - MSDOS 32-BIT VERSION + + Copyright(C) George M. Sheldrick 1986-97 Release 97-1 + + zhunc1 started at 17:16:11 on 01-May-1998 + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ TITL Zhu3 P21 Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.01 CELL 1.5406 7.662 9.626 7.072 90. 106.20 90. ZERR 2 0.001 0.001 0.001 0 0.01 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC CO 12.2841 4.2791 7.3409 0.2784 4.0034 13.5359 2.3488 = 71.1692 1.0118 -2.3653 3.61443 0.0 0.6 58.93 SFAC O 4.758 7.831 3.637 30.05 0. 0. 0. 0. 1.594 = 0.047 0.032 0.0 1.35 15.9994 SFAC N C H UNIT 2 14 12 2 30 V = 500.88 At vol = 16.7 F(000) = 320.0 mu = 0.45 mm-1 Max single Patterson vector = 205.3 cell wt = 564.23 rho = 1.871 TREF 500 HKLF 3 ** WARNING - IT WOULD BE BETTER TO INPUT F-SQUARED THAN F SO ** THAT ZERO AND NEGATIVE INTENSITIES ARE TREATED CORRECTLY 629 Reflections read, of which 0 rejected Maximum h, k, l and 2-Theta = 8. 10. 7. 119.17 629 Unique reflections, of which 629 observed R(int) = 0.0000 R(sigma) = 0.0503 Friedel opposites merged NUMBER OF UNIQUE DATA AS A FUNCTION OF RESOLUTION IN ANGSTROMS Resolution Inf 5.00 3.50 2.50 2.00 1.70 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 N(observed) 6. 8. 23. 35. 40. 47. 34. 38. 58. 78. 98. 158. 6. N(measured) 6. 8. 23. 35. 40. 47. 34. 38. 58. 78. 98. 158. 6. N(theory) 6. 8. 23. 39. 44. 51. 43. 48. 66. 100. 131. 212. 317. Two-theta 0.0 17.7 25.4 35.9 45.3 53.9 61.8 66.8 72.7 79.9 88.9 100.8 117.7 148.7 Highest memory for sort/merge = 1623 / 3145 Observed E .GT. 1.200 1.300 1.400 1.500 1.600 1.700 1.800 1.900 2.000 2.100 Number 181 138 103 75 52 34 19 9 4 3 Centric Acentric 0kl h0l hk0 Rest Mean Abs(E*E-1) 0.968 0.736 0.498 0.529 0.613 0.598 0.2 seconds elapsed time SUMMARY OF PARAMETERS FOR Zhu3 P21 Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.01 ESEL Emin 1.200 Emax 5.000 DelU 0.005 renorm 0.700 axis 0 OMIT s 4.00 2theta(lim) 180.0 INIT nn 11 nf 16 s+ 0.800 s- 0.200 wr 0.200 PHAN steps 10 cool 0.900 Boltz 0.300 ns 159 mtpr 40 mnqr 10 TREF np 500. nE 216 kapscal 0.800 ntan 3 wn -0.750 FMAP code 8 PLAN npeaks -22 del1 0.500 del2 1.500 MORE verbosity 1 TIME t 9999999. 127 Reflections and 1002. unique TPR for phase annealing 127 Phases refined using 1002. unique TPR 127 Reflections and 1002. unique TPR for R(alpha) 0.2 seconds elapsed time 108 Unique negative quartets found, 108 used for phase refinement 0.1 seconds elapsed time Highest memory used to derive phase relations = 1474 / 7767 ONE-PHASE SEMINVARIANTS h k l E P+ Phi 2 0 0 1.630 0.21 0 0 2 1.717 0.87 -4 0 2 1.579 0.05 -6 0 2 1.454 0.97 -2 0 6 1.487 0.70 2 0 4 1.355 0.09 4 0 4 1.409 0.89 Expected value of Sigma-1 = 0.804 Following phases held constant with unit weights for the initial 4 weighted tangent cycles (before phase annealing): h k l E Phase/Comment 3 1 0 1.999 random phase 3 3 0 1.993 random phase 0 0 2 1.717 0 sigma-1 = 0.871 -2 1 1 1.422 random phase -2 1 2 1.217 random phase -4 0 2 1.579 180 sigma-1 = 0.047 -6 0 2 1.454 0 sigma-1 = 0.970 -3 6 3 1.509 random phase 0 3 2 1.255 random phase 5 4 1 1.346 random phase 2 0 4 1.355 180 sigma-1 = 0.090 -1 3 1 1.241 random phase 4 2 0 1.246 random phase -1 9 1 1.418 random phase -3 5 3 1.213 random phase 4 0 4 1.409 0 sigma-1 = 0.887 All other phases random with initial weights of 0.200 replaced by 0.2*alpha (or 1 if less) during first 4 cycles - unit weights for all phases thereafter 102 Unique NQR employed in phase annealing 125 Parallel refinements, highest memory = 2514 / 38112 0.1 seconds elapsed time STRUCTURE SOLUTION for Zhu3 P21 Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.01 Phase annealing cycle: 1 Beta = 0.15577 Ralpha 0.084 0.090 0.089 0.106 0.106 0.086 0.092 0.077 0.105 0.093 0.103 0.097 0.083 0.081 0.098 0.101 0.107 0.109 0.102 0.091 Nqual 0.079-0.062 0.121 0.173-0.110-0.136 0.005 0.115-0.205-0.009 0.298 0.145-0.043 0.149 0.049-0.208-0.061-0.015 0.206 0.090 Mabs 1.251 1.258 1.222 1.138 1.179 1.278 1.291 1.227 1.134 1.270 1.168 1.103 1.222 1.195 1.222 1.030 1.075 1.021 1.284 1.265 Phase annealing cycle: 2 Beta = 0.17308 Ralpha 0.062 0.059 0.066 0.089 0.057 0.057 0.053 0.060 0.107 0.057 0.078 0.091 0.056 0.069 0.061 0.054 0.101 0.061 0.067 0.062 Nqual -0.357-0.414-0.241-0.416-0.265-0.379-0.306-0.325-0.343-0.320-0.397-0.287-0.386-0.362-0.409-0.411-0.341-0.462-0.281-0.370 Mabs 1.108 1.146 1.169 1.042 1.146 1.147 1.120 1.161 1.000 1.163 1.084 0.966 1.126 1.112 1.116 1.159 0.981 1.118 1.140 1.153 Phase annealing cycle: 3 Beta = 0.19231 Ralpha 0.060 0.058 0.064 0.077 0.057 0.064 0.057 0.063 0.093 0.062 0.075 0.094 0.064 0.062 0.063 0.059 0.097 0.058 0.067 0.059 Nqual -0.510-0.442-0.358-0.527-0.634-0.553-0.328-0.299-0.522-0.520-0.300-0.256-0.455-0.380-0.476-0.536-0.383-0.530-0.457-0.482 Mabs 1.115 1.150 1.155 1.036 1.124 1.148 1.120 1.138 1.068 1.157 1.125 0.987 1.136 1.158 1.105 1.157 0.987 1.123 1.136 1.138 Phase annealing cycle: 4 Beta = 0.21367 Ralpha 0.052 0.058 0.059 0.089 0.061 0.059 0.057 0.064 0.088 0.051 0.074 0.093 0.057 0.065 0.064 0.060 0.090 0.062 0.054 0.054 Nqual -0.566-0.482-0.405-0.416-0.529-0.509-0.345-0.303-0.517-0.501-0.323-0.316-0.384-0.308-0.532-0.523-0.392-0.474-0.466-0.510 Mabs 1.132 1.153 1.167 1.088 1.140 1.166 1.153 1.164 1.061 1.172 1.154 0.988 1.171 1.165 1.174 1.165 1.011 1.151 1.141 1.150 Phase annealing cycle: 5 Beta = 0.23742 Ralpha 0.058 0.059 0.061 0.074 0.062 0.058 0.056 0.063 0.079 0.053 0.062 0.081 0.059 0.055 0.057 0.058 0.087 0.061 0.058 0.053 Nqual -0.495-0.530-0.472-0.294-0.512-0.510-0.397-0.370-0.521-0.544-0.347-0.282-0.406-0.366-0.454-0.540-0.392-0.486-0.550-0.561 Mabs 1.168 1.145 1.165 1.121 1.158 1.163 1.162 1.152 1.058 1.163 1.167 1.023 1.160 1.156 1.164 1.168 1.027 1.134 1.128 1.155 Phase annealing cycle: 6 Beta = 0.26380 Ralpha 0.054 0.062 0.056 0.066 0.054 0.055 0.060 0.060 0.079 0.054 0.065 0.081 0.064 0.057 0.057 0.058 0.088 0.060 0.055 0.057 Nqual -0.517-0.433-0.448-0.270-0.541-0.491-0.442-0.313-0.519-0.567-0.317-0.384-0.450-0.342-0.507-0.533-0.402-0.559-0.494-0.608 Mabs 1.152 1.140 1.145 1.178 1.148 1.147 1.172 1.149 1.100 1.152 1.194 1.028 1.175 1.159 1.144 1.163 1.023 1.141 1.150 1.132 Phase annealing cycle: 7 Beta = 0.29311 Ralpha 0.052 0.061 0.057 0.060 0.052 0.062 0.065 0.056 0.065 0.064 0.071 0.082 0.059 0.059 0.059 0.055 0.077 0.058 0.056 0.063 Nqual -0.565-0.439-0.449-0.347-0.560-0.497-0.464-0.375-0.479-0.559-0.280-0.316-0.464-0.347-0.443-0.598-0.336-0.544-0.472-0.546 Mabs 1.157 1.149 1.151 1.151 1.138 1.186 1.182 1.159 1.162 1.160 1.192 1.015 1.166 1.162 1.179 1.155 1.036 1.163 1.156 1.152 Phase annealing cycle: 8 Beta = 0.32567 Ralpha 0.057 0.059 0.062 0.058 0.057 0.060 0.057 0.059 0.066 0.058 0.064 0.086 0.062 0.061 0.064 0.056 0.085 0.059 0.058 0.062 Nqual -0.475-0.461-0.544-0.377-0.557-0.524-0.427-0.446-0.517-0.544-0.340-0.329-0.409-0.397-0.519-0.511-0.367-0.549-0.491-0.528 Mabs 1.157 1.142 1.171 1.154 1.173 1.176 1.165 1.167 1.176 1.173 1.170 1.009 1.169 1.175 1.149 1.160 1.035 1.155 1.152 1.167 Phase annealing cycle: 9 Beta = 0.36186 Ralpha 0.055 0.061 0.057 0.059 0.060 0.061 0.065 0.064 0.060 0.057 0.065 0.084 0.062 0.062 0.062 0.062 0.088 0.062 0.061 0.062 Nqual -0.449-0.433-0.492-0.419-0.483-0.462-0.409-0.440-0.480-0.587-0.301-0.298-0.450-0.355-0.448-0.451-0.363-0.489-0.433-0.451 Mabs 1.165 1.157 1.174 1.160 1.184 1.181 1.181 1.150 1.166 1.170 1.172 1.035 1.166 1.178 1.160 1.173 1.024 1.169 1.172 1.171 Phase annealing cycle: 10 Beta = 0.40207 Ralpha 0.056 0.062 0.060 0.068 0.056 0.057 0.062 0.059 0.059 0.055 0.064 0.095 0.063 0.064 0.067 0.056 0.091 0.059 0.065 0.068 Nqual -0.495-0.487-0.518-0.444-0.501-0.467-0.426-0.414-0.533-0.579-0.374-0.317-0.414-0.371-0.446-0.634-0.385-0.559-0.410-0.473 Mabs 1.151 1.138 1.168 1.167 1.159 1.180 1.174 1.139 1.159 1.147 1.167 1.026 1.174 1.162 1.178 1.148 1.017 1.167 1.168 1.170 Phase refinement cycle: 1 Ralpha 0.060 0.060 0.065 0.069 0.058 0.062 0.061 0.058 0.062 0.058 0.060 0.090 0.062 0.058 0.062 0.059 0.093 0.055 0.064 0.069 Nqual -0.478-0.529-0.547-0.487-0.538-0.486-0.475-0.520-0.492-0.503-0.351-0.230-0.433-0.344-0.456-0.537-0.424-0.553-0.420-0.462 Mabs 1.163 1.169 1.174 1.176 1.170 1.179 1.182 1.157 1.180 1.175 1.177 1.057 1.174 1.168 1.168 1.180 1.045 1.165 1.179 1.174 Phase refinement cycle: 2 Ralpha 0.060 0.061 0.058 0.065 0.058 0.062 0.057 0.062 0.062 0.064 0.060 0.095 0.064 0.058 0.067 0.056 0.080 0.061 0.063 0.068 Nqual -0.428-0.492-0.516-0.543-0.571-0.392-0.436-0.479-0.527-0.525-0.364-0.335-0.407-0.416-0.477-0.540-0.313-0.545-0.460-0.468 Mabs 1.178 1.168 1.181 1.169 1.173 1.184 1.183 1.171 1.168 1.177 1.182 1.035 1.198 1.178 1.178 1.185 1.049 1.177 1.178 1.175 Try Ralpha Nqual Sigma-1 M(abs) CFOM Seminvariants 1913623. 0.059 -0.416 1.000 1.172 0.170 -+-++ -+ 1179507. 0.064 -0.474 1.000 1.169 0.140 -+-++ -+ 1703231. 0.062 -0.528 1.000 1.180 0.111 -+-++ -+ 127547. 0.071 -0.566 1.000 1.169 0.104 -+-++ -+ 637735. 0.060 -0.472 1.000 1.187 0.137 -+-++ -+ 1091523. 0.064 -0.464 1.000 1.183 0.146 -+-++ -+ 1263311. 0.061 -0.432 1.000 1.178 0.162 -+-++ -+ 25099. 0.058 -0.483 1.000 1.153 0.129 -+-++ -+ 125495. 0.063 -0.624 1.000 1.178 0.078* -+-++ -+ 627475. 0.057 -0.517 1.000 1.177 0.111 -+-++ -+ 1040223. 0.059 -0.449 1.000 1.173 0.149 -+-++ -+ 1006811. 0.095 -0.322 0.724 1.034 0.278 -+-++ -- 839751. 0.066 -0.422 1.000 1.195 0.174 -+-++ -+ 4451. 0.053 -0.440 1.000 1.166 0.148 -+-++ -+ 22255. 0.062 -0.507 1.000 1.177 0.121 -+-++ -+ 111275. 0.059 -0.510 1.000 1.184 0.117 -+-++ -+ 556375. 0.085 -0.311 0.725 1.074 0.278 -+-++ -- 684723. 0.061 -0.551 1.000 1.180 0.101 -+-++ -+ 1326463. 0.059 -0.434 1.000 1.170 0.159 -+-++ -+ 340859. 0.063 -0.510 1.000 1.171 0.120 -+-++ -+ 1704295. 0.065 -0.540 1.000 1.171 0.110 -+-++ -+ 132867. 0.066 -0.379 1.000 1.183 0.204 -+-++ -+ 664335. 0.067 -0.300 1.000 1.181 0.269 -+-++ -+ 1224523. 0.064 -0.476 1.000 1.170 0.139 -+-++ -+ 1928311. 0.060 -0.545 1.000 1.174 0.102 -+-++ -+ 1252947. 0.062 -0.423 1.000 1.197 0.168 -+-++ -+ 2070431. 0.067 -0.350 1.000 1.166 0.227 -+-++ -+ 1963547. 0.066 -0.332 1.000 1.174 0.241 -+-++ -+ 1429127. 0.067 -0.461 1.000 1.191 0.150 -+-++ -+ 1240727. 0.060 -0.477 1.000 1.187 0.134 -+-++ -+ 45795. 0.063 -0.467 1.000 1.182 0.143 -+-++ -+ 2062467. 0.061 -0.479 1.000 1.179 0.134 -+-++ -+ 895491. 0.063 -0.461 1.000 1.184 0.146 -+-++ -+ 2090215. 0.059 -0.500 1.000 1.187 0.122 -+-++ -+ 1734979. 0.057 -0.518 1.000 1.165 0.111 -+-++ -+ 134291. 0.057 -0.509 1.000 1.175 0.115 -+-++ -+ 1431435. 0.069 -0.485 1.000 1.194 0.139 -+-++ -+ 1415755. 0.060 -0.470 1.000 1.178 0.138 -+-++ -+ 671455. 0.058 -0.496 1.000 1.183 0.122 -+-++ -+ 802155. 0.063 -0.460 1.000 1.175 0.147 -+-++ -+ 1851911. 0.066 -0.580 1.000 1.182 0.095 -+-++ -+ 9159. 0.069 -0.547 1.000 1.173 0.110 -+-++ -+ 2062895. 0.057 -0.479 1.000 1.176 0.130 -+-++ -+ 228975. 0.063 -0.309 1.000 1.186 0.258 -+-++ -+ 870947. 0.067 -0.258 1.000 1.201 0.309 -+-++ -+ 2074007. 0.060 -0.532 1.000 1.191 0.108 -+-++ -+ 2068275. 0.057 -0.543 1.000 1.183 0.100 -+-++ -+ 1639051. 0.056 -0.582 1.000 1.171 0.084 -+-++ -+ 1589679. 0.059 -0.533 1.000 1.171 0.106 -+-++ -+ 1600539. 0.065 -0.534 1.000 1.168 0.112 -+-++ -+ 66087. 0.071 -0.216 1.000 1.208 0.356 -+-++ -+ 1518527. 0.063 -0.516 1.000 1.177 0.118 -+-++ -+ 826243. 0.062 -0.550 1.000 1.172 0.102 -+-++ -+ 837935. 0.062 -0.516 1.000 1.177 0.117 -+-++ -+ 415263. 0.067 -0.393 1.000 1.181 0.195 -+-++ -+ 1458487. 0.063 -0.495 1.000 1.175 0.128 -+-++ -+ 855407. 0.063 -0.560 1.000 1.187 0.099 -+-++ -+ 1848803. 0.061 -0.511 1.000 1.174 0.119 -+-++ -+ 660579. 0.062 -0.422 1.000 1.190 0.169 -+-++ -+ 885007. 0.067 -0.370 1.000 1.181 0.212 -+-++ -+ 584679. 0.066 -0.461 1.000 1.186 0.150 -+-++ -+ 1883779. 0.059 -0.603 1.000 1.178 0.081 -+-++ -+ 957131. 0.060 -0.454 1.000 1.178 0.147 -+-++ -+ 1021543. 0.060 -0.573 1.000 1.163 0.091 -+-++ -+ 230383. 0.060 -0.528 1.000 1.184 0.110 -+-++ -+ 1863107. 0.068 -0.592 1.000 1.174 0.093 -+-++ -+ 932943. 0.055 -0.531 1.000 1.171 0.103 -+-++ -+ 1513315. 0.065 -0.376 1.000 1.181 0.205 -+-++ -+ 1289235. 0.055 -0.529 1.000 1.173 0.104 -+-++ -+ 104503. 0.062 -0.439 1.000 1.181 0.159 -+-++ -+ 465507. 0.065 -0.536 1.000 1.174 0.111 -+-++ -+ 1135467. 0.067 -0.413 1.000 1.195 0.181 -+-++ -+ 1863755. 0.066 -0.502 1.000 1.174 0.127 -+-++ -+ 81119. 0.054 -0.525 1.000 1.179 0.104 -+-++ -+ 1770823. 0.059 -0.564 1.000 1.163 0.094 -+-++ -+ 1483031. 0.060 -0.394 1.000 1.169 0.186 -+-++ -+ 154719. 0.061 -0.426 1.000 1.193 0.166 -+-++ -+ 761723. 0.058 -0.525 1.000 1.182 0.109 -+-++ -+ 1115091. 0.059 -0.508 1.000 1.162 0.118 -+-++ -+ 1040771. 0.060 -0.534 1.000 1.173 0.107 -+-++ -+ 1971095. 0.066 -0.520 1.000 1.188 0.118 -+-++ -+ 158059. 0.063 -0.459 1.000 1.168 0.148 -+-++ -+ 168707. 0.068 -0.552 1.000 1.174 0.107 -+-++ -+ 2023963. 0.063 -0.417 1.000 1.193 0.174 -+-++ -+ 1103655. 0.058 -0.559 1.000 1.168 0.095 -+-++ -+ 1914071. 0.067 -0.261 1.000 1.190 0.305 -+-++ -+ 1918519. 0.060 -0.409 1.000 1.178 0.177 -+-++ -+ 1042879. 0.062 -0.529 1.000 1.178 0.111 -+-++ -+ 22667. 0.065 -0.413 1.000 1.197 0.178 -+-++ -+ 863087. 0.060 -0.489 1.000 1.181 0.129 -+-++ -+ 1850339. 0.064 -0.484 1.000 1.189 0.135 -+-++ -+ 461311. 0.061 -0.579 1.000 1.170 0.090 -+-++ -+ 299047. 0.058 -0.437 1.000 1.193 0.156 -+-++ -+ 377819. 0.063 -0.494 1.000 1.191 0.129 -+-++ -+ 776543. 0.061 -0.564 1.000 1.179 0.095 -+-++ -+ 853255. 0.059 -0.564 1.000 1.176 0.094 -+-++ -+ 2041731. 0.056 -0.524 1.000 1.179 0.107 -+-++ -+ 157879. 0.061 -0.472 1.000 1.171 0.139 -+-++ -+ 1932567. 0.060 -0.492 1.000 1.179 0.127 -+-++ -+ 711627. 0.075 -0.373 1.000 1.176 0.217 -+-++ -+ 337499. 0.059 -0.386 1.000 1.186 0.191 -+-++ -+ 580403. 0.058 -0.571 1.000 1.172 0.090 -+-++ -+ 170651. 0.068 -0.474 1.000 1.179 0.144 -+-++ -+ 1333855. 0.059 -0.506 1.000 1.178 0.118 -+-++ -+ 1349315. 0.067 -0.524 1.000 1.180 0.118 -+-++ -+ 1136667. 0.063 -0.511 1.000 1.174 0.120 -+-++ -+ 1889095. 0.057 -0.570 1.000 1.181 0.089 -+-++ -+ 762983. 0.061 -0.558 1.000 1.185 0.098 -+-++ -+ 269863. 0.063 -0.532 1.000 1.179 0.111 -+-++ -+ 1270263. 0.059 -0.499 1.000 1.173 0.122 -+-++ -+ 412847. 0.062 -0.516 1.000 1.198 0.117 -+-++ -+ 242279. 0.057 -0.544 1.000 1.163 0.100 -+-++ -+ 49067. 0.055 -0.560 1.000 1.171 0.091 -+-++ -+ 1520859. 0.058 -0.539 1.000 1.180 0.102 -+-++ -+ 1224243. 0.055 -0.533 1.000 1.176 0.102 -+-++ -+ 1645299. 0.067 -0.524 1.000 1.174 0.118 -+-++ -+ 1496475. 0.065 -0.555 1.000 1.169 0.103 -+-++ -+ 1798547. 0.066 -0.492 1.000 1.175 0.132 -+-++ -+ 1312839. 0.063 -0.496 1.000 1.185 0.127 -+-++ -+ 134011. 0.066 -0.542 1.000 1.181 0.110 -+-++ -+ 153695. 0.067 -0.487 1.000 1.174 0.136 -+-++ -+ 570391. 0.064 -0.552 1.000 1.172 0.103 -+-++ -+ 1935039. 0.056 -0.463 1.000 1.177 0.138 -+-++ -+ 1745223. 0.063 -0.542 1.000 1.180 0.106 -+-++ -+ 1286587. 0.060 -0.510 1.000 1.179 0.117 -+-++ -+ 1873543. 0.058 -0.560 1.000 1.174 0.094 -+-++ -+ 979107. 0.065 -0.502 1.000 1.181 0.126 -+-++ -+ 701231. 0.069 -0.524 1.000 1.186 0.120 -+-++ -+ 753559. 0.062 -0.528 1.000 1.184 0.111 -+-++ -+ 1670643. 0.060 -0.576 1.000 1.175 0.090 -+-++ -+ 2061759. 0.052 -0.569 1.000 1.173 0.085 -+-++ -+ 1920187. 0.063 -0.588 1.000 1.179 0.089 -+-++ -+ 1212327. 0.070 -0.522 1.000 1.181 0.122 -+-++ -+ 1867331. 0.059 -0.538 1.000 1.177 0.104 -+-++ -+ 545931. 0.067 -0.512 1.000 1.192 0.123 -+-++ -+ 632503. 0.065 -0.510 1.000 1.179 0.122 -+-++ -+ 1065363. 0.061 -0.561 1.000 1.181 0.097 -+-++ -+ 1132511. 0.059 -0.533 1.000 1.182 0.106 -+-++ -+ 1468251. 0.062 -0.628 1.000 1.151 0.077* -+-++ -+ 1054691. 0.063 -0.556 1.000 1.187 0.101 -+-++ -+ 1079151. 0.061 -0.498 1.000 1.171 0.125 -+-++ -+ 1812951. 0.061 -0.506 1.000 1.192 0.120 -+-++ -+ 676147. 0.060 -0.541 1.000 1.181 0.103 -+-++ -+ 126459. 0.068 -0.544 1.000 1.178 0.110 -+-++ -+ 632295. 0.066 -0.515 1.000 1.177 0.121 -+-++ -+ 1064323. 0.059 -0.491 1.000 1.168 0.126 -+-++ -+ 1041771. 0.063 -0.550 1.000 1.177 0.103 -+-++ -+ 547707. 0.060 -0.503 1.000 1.195 0.121 -+-++ -+ 1225983. 0.059 -0.548 1.000 1.174 0.099 -+-++ -+ 1354511. 0.066 -0.522 1.000 1.180 0.118 -+-++ -+ 209443. 0.060 -0.543 1.000 1.170 0.103 -+-++ -+ 598007. 0.068 -0.526 1.000 1.162 0.119 -+-++ -+ 517983. 0.058 -0.505 1.000 1.173 0.118 -+-++ -+ 1935611. 0.057 -0.543 1.000 1.174 0.100 -+-++ -+ 921843. 0.059 -0.510 1.000 1.180 0.117 -+-++ -+ 1196619. 0.058 -0.597 1.000 1.165 0.082 -+-++ -+ 1061795. 0.063 -0.519 1.000 1.182 0.117 -+-++ -+ 1898291. 0.060 -0.512 1.000 1.186 0.117 -+-++ -+ 95867. 0.059 -0.514 1.000 1.187 0.115 -+-++ -+ 212359. 0.055 -0.516 1.000 1.178 0.110 -+-++ -+ 1542455. 0.059 -0.566 1.000 1.187 0.093 -+-++ -+ 548383. 0.058 -0.535 1.000 1.182 0.105 -+-++ -+ 980283. 0.063 -0.585 1.000 1.176 0.090 -+-++ -+ 1942955. 0.057 -0.510 1.000 1.189 0.115 -+-++ -+ 556939. 0.060 -0.508 1.000 1.181 0.118 -+-++ -+ 1479707. 0.061 -0.516 1.000 1.186 0.116 -+-++ -+ 1102535. 0.057 -0.552 1.000 1.173 0.096 -+-++ -+ 1432211. 0.061 -0.544 1.000 1.184 0.103 -+-++ -+ 799679. 0.059 -0.550 1.000 1.175 0.099 -+-++ -+ 1783043. 0.058 -0.508 1.000 1.162 0.117 -+-++ -+ 712759. 0.058 -0.538 1.000 1.174 0.103 -+-++ -+ 709799. 0.062 -0.557 1.000 1.178 0.100 -+-++ -+ 582263. 0.066 -0.588 1.000 1.181 0.093 -+-++ -+ 152759. 0.063 -0.547 1.000 1.189 0.104 -+-++ -+ 1218519. 0.062 -0.554 1.000 1.183 0.101 -+-++ -+ 699599. 0.066 -0.529 1.000 1.167 0.115 -+-++ -+ 1025667. 0.067 -0.550 1.000 1.184 0.107 -+-++ -+ 1050219. 0.057 -0.534 1.000 1.170 0.103 -+-++ -+ 1145603. 0.062 -0.521 1.000 1.166 0.115 -+-++ -+ 1508023. 0.057 -0.488 1.000 1.186 0.125 -+-++ -+ 1127495. 0.066 -0.556 1.000 1.185 0.104 -+-++ -+ 1253951. 0.059 -0.498 1.000 1.185 0.122 -+-++ -+ 491819. 0.057 -0.513 1.000 1.176 0.114 -+-++ -+ 696367. 0.065 -0.546 1.000 1.159 0.106 -+-++ -+ 1099539. 0.062 -0.530 1.000 1.180 0.110 -+-++ -+ 144207. 0.065 -0.521 1.000 1.174 0.117 -+-++ -+ 631959. 0.068 -0.505 1.000 1.173 0.128 -+-++ -+ 594039. 0.059 -0.492 1.000 1.161 0.126 -+-++ -+ 206515. 0.060 -0.503 1.000 1.190 0.121 -+-++ -+ 555443. 0.058 -0.509 1.000 1.174 0.116 -+-++ -+ 1312867. 0.057 -0.493 1.000 1.173 0.123 -+-++ -+ 1446223. 0.060 -0.496 1.000 1.167 0.124 -+-++ -+ 976183. 0.058 -0.496 1.000 1.157 0.122 -+-++ -+ 1812343. 0.059 -0.509 1.000 1.181 0.116 -+-++ -+ 708675. 0.061 -0.502 1.000 1.187 0.122 -+-++ -+ 1303163. 0.061 -0.518 1.000 1.178 0.115 -+-++ -+ 1300919. 0.056 -0.546 1.000 1.167 0.098 -+-++ -+ 1364395. 0.068 -0.547 1.000 1.173 0.109 -+-++ -+ 388059. 0.058 -0.520 1.000 1.181 0.111 -+-++ -+ 72455. 0.063 -0.538 1.000 1.177 0.108 -+-++ -+ 1214391. 0.058 -0.598 1.000 1.164 0.081 -+-++ -+ 1922503. 0.057 -0.522 1.000 1.189 0.109 -+-++ -+ 1720127. 0.059 -0.546 1.000 1.190 0.100 -+-++ -+ 262015. 0.060 -0.523 1.000 1.175 0.112 -+-++ -+ 429911. 0.061 -0.550 1.000 1.182 0.101 -+-++ -+ 457871. 0.057 -0.533 1.000 1.159 0.104 -+-++ -+ 854179. 0.065 -0.544 1.000 1.170 0.108 -+-++ -+ 1653531. 0.064 -0.541 1.000 1.182 0.107 -+-++ -+ 1553219. 0.059 -0.554 1.000 1.168 0.097 -+-++ -+ 1555343. 0.060 -0.592 1.000 1.162 0.086 -+-++ -+ 1479891. 0.067 -0.519 1.000 1.177 0.120 -+-++ -+ 1107999. 0.067 -0.563 1.000 1.167 0.102 -+-++ -+ 1345691. 0.059 -0.493 1.000 1.172 0.124 -+-++ -+ 87843. 0.056 -0.600 1.000 1.165 0.079 -+-++ -+ 98923. 0.063 -0.555 1.000 1.184 0.101 -+-++ -+ 375923. 0.061 -0.527 1.000 1.167 0.111 -+-++ -+ 1009467. 0.065 -0.526 1.000 1.159 0.116 -+-++ -+ 853031. 0.069 -0.544 1.000 1.173 0.111 -+-++ -+ 354255. 0.067 -0.552 1.000 1.170 0.106 -+-++ -+ 1771275. 0.057 -0.579 1.000 1.183 0.086 -+-++ -+ 467767. 0.065 -0.540 1.000 1.181 0.109 -+-++ -+ 1208415. 0.066 -0.514 1.000 1.172 0.122 -+-++ -+ 1847771. 0.059 -0.506 1.000 1.187 0.119 -+-++ -+ 850247. 0.062 -0.537 1.000 1.178 0.107 -+-++ -+ 1423275. 0.064 -0.525 1.000 1.183 0.115 -+-++ -+ 824919. 0.064 -0.562 1.000 1.167 0.099 -+-++ -+ 2027443. 0.060 -0.522 1.000 1.166 0.113 -+-++ -+ 1554739. 0.059 -0.499 1.000 1.177 0.122 -+-++ -+ 730499. 0.069 -0.576 1.000 1.177 0.099 -+-++ -+ 2086659. 0.059 -0.566 1.000 1.177 0.093 -+-++ -+ 1830483. 0.064 -0.546 1.000 1.175 0.105 -+-++ -+ 1569239. 0.062 -0.506 1.000 1.178 0.122 -+-++ -+ 1675623. 0.061 -0.524 1.000 1.181 0.112 -+-++ -+ 2092895. 0.060 -0.547 1.000 1.178 0.101 -+-++ -+ 418579. 0.059 -0.563 1.000 1.184 0.094 -+-++ -+ 58867. 0.060 -0.532 1.000 1.187 0.107 -+-++ -+ 1933999. 0.066 -0.528 1.000 1.170 0.116 -+-++ -+ 1368403. 0.058 -0.526 1.000 1.172 0.108 -+-++ -+ 693111. 0.062 -0.555 1.000 1.175 0.100 -+-++ -+ 808655. 0.060 -0.495 1.000 1.182 0.126 -+-++ -+ 2037863. 0.063 -0.510 1.000 1.195 0.121 -+-++ -+ 1172579. 0.065 -0.503 1.000 1.160 0.126 -+-++ -+ 1868887. 0.055 -0.548 1.000 1.172 0.096 -+-++ -+ 1800707. 0.057 -0.615 1.000 1.182 0.075* -+-++ -+ 689391. 0.058 -0.573 1.000 1.164 0.090 -+-++ -+ 31719. 0.059 -0.511 1.000 1.162 0.117 -+-++ -+ 1568095. 0.067 -0.535 1.000 1.168 0.113 -+-++ -+ 472271. 0.057 -0.539 1.000 1.182 0.101 -+-++ -+ 1840659. 0.062 -0.576 1.000 1.168 0.092 -+-++ -+ 373123. 0.059 -0.495 1.000 1.187 0.124 -+-++ -+ 977507. 0.059 -0.548 1.000 1.178 0.099 -+-++ -+ 418003. 0.058 -0.505 1.000 1.170 0.118 -+-++ -+ 98811. 0.060 -0.577 1.000 1.166 0.090 -+-++ -+ 924351. 0.058 -0.508 1.000 1.183 0.117 -+-++ -+ 553559. 0.060 -0.598 1.000 1.190 0.083 -+-++ -+ 1486163. 0.058 -0.572 1.000 1.170 0.090 -+-++ -+ 1106451. 0.065 -0.520 1.000 1.176 0.118 -+-++ -+ 966319. 0.062 -0.520 1.000 1.154 0.115 -+-++ -+ 25347. 0.061 -0.537 1.000 1.165 0.106 -+-++ -+ 266155. 0.058 -0.547 1.000 1.175 0.099 -+-++ -+ 964543. 0.058 -0.552 1.000 1.180 0.098 -+-++ -+ 757467. 0.057 -0.507 1.000 1.187 0.116 -+-++ -+ 280711. 0.061 -0.515 1.000 1.193 0.116 -+-++ -+ 1275647. 0.058 -0.532 1.000 1.178 0.105 -+-++ -+ 788955. 0.065 -0.578 1.000 1.165 0.094 -+-++ -+ 1920271. 0.057 -0.529 1.000 1.159 0.106 -+-++ -+ 301891. 0.064 -0.568 1.000 1.169 0.097 -+-++ -+ 1545919. 0.059 -0.512 1.000 1.184 0.116 -+-++ -+ 1405275. 0.058 -0.512 1.000 1.174 0.114 -+-++ -+ 1685119. 0.063 -0.507 1.000 1.168 0.122 -+-++ -+ 36987. 0.059 -0.554 1.000 1.158 0.097 -+-++ -+ 924675. 0.058 -0.584 1.000 1.162 0.086 -+-++ -+ 429071. 0.062 -0.503 1.000 1.164 0.123 -+-++ -+ 48203. 0.070 -0.546 1.000 1.105 0.112 -+-++ -+ 1831071. 0.054 -0.571 1.000 1.176 0.086 -+-++ -+ 1066219. 0.061 -0.564 1.000 1.169 0.096 -+-++ -+ 1136791. 0.062 -0.541 1.000 1.174 0.106 -+-++ -+ 1156799. 0.060 -0.519 1.000 1.179 0.113 -+-++ -+ 1656999. 0.060 -0.527 1.000 1.175 0.109 -+-++ -+ 1579087. 0.062 -0.555 1.000 1.176 0.100 -+-++ -+ 1728439. 0.060 -0.496 1.000 1.172 0.124 -+-++ -+ 1911403. 0.057 -0.522 1.000 1.171 0.110 -+-++ -+ 79335. 0.062 -0.519 1.000 1.176 0.115 -+-++ -+ 1680895. 0.056 -0.522 1.000 1.178 0.108 -+-++ -+ 1325527. 0.061 -0.531 1.000 1.181 0.109 -+-++ -+ 1660895. 0.059 -0.601 1.000 1.171 0.081 -+-++ -+ 1361507. 0.064 -0.532 1.000 1.185 0.111 -+-++ -+ 921511. 0.060 -0.563 1.000 1.187 0.095 -+-++ -+ 809435. 0.058 -0.515 1.000 1.166 0.113 -+-++ -+ 723631. 0.061 -0.521 1.000 1.179 0.113 -+-++ -+ 665223. 0.058 -0.541 1.000 1.196 0.102 -+-++ -+ 983587. 0.065 -0.541 1.000 1.163 0.109 -+-++ -+ 544243. 0.062 -0.536 1.000 1.184 0.108 -+-++ -+ 905099. 0.057 -0.577 1.000 1.165 0.087 -+-++ -+ 961195. 0.068 -0.541 1.000 1.179 0.111 -+-++ -+ 22099. 0.064 -0.508 1.000 1.173 0.122 -+-++ -+ 1950511. 0.064 -0.539 1.000 1.182 0.108 -+-++ -+ 1373235. 0.062 -0.558 1.000 1.180 0.099 -+-++ -+ 276339. 0.070 -0.554 1.000 1.186 0.109 -+-++ -+ 873347. 0.066 -0.566 1.000 1.166 0.100 -+-++ -+ 1491207. 0.059 -0.524 1.000 1.163 0.110 -+-++ -+ 1572275. 0.056 -0.510 1.000 1.180 0.114 -+-++ -+ 1663279. 0.067 -0.535 1.000 1.182 0.113 -+-++ -+ 150131. 0.064 -0.519 1.000 1.171 0.118 -+-++ -+ 1544007. 0.056 -0.550 1.000 1.174 0.096 -+-++ -+ 1982635. 0.057 -0.525 1.000 1.155 0.108 -+-++ -+ 203655. 0.057 -0.502 1.000 1.169 0.118 -+-++ -+ 1314555. 0.060 -0.520 1.000 1.173 0.113 -+-++ -+ 1018275. 0.059 -0.525 1.000 1.166 0.110 -+-++ -+ 1610443. 0.058 -0.529 1.000 1.172 0.106 -+-++ -+ 1192575. 0.058 -0.589 1.000 1.169 0.084 -+-++ -+ 1209439. 0.055 -0.523 1.000 1.166 0.107 -+-++ -+ 1469747. 0.059 -0.538 1.000 1.180 0.104 -+-++ -+ 343627. 0.065 -0.517 1.000 1.188 0.120 -+-++ -+ 906595. 0.057 -0.511 1.000 1.178 0.114 -+-++ -+ 207647. 0.066 -0.523 1.000 1.180 0.117 -+-++ -+ 1307619. 0.054 -0.549 1.000 1.181 0.095 -+-++ -+ 642211. 0.066 -0.536 1.000 1.171 0.112 -+-++ -+ 1182711. 0.060 -0.546 1.000 1.169 0.102 -+-++ -+ 78167. 0.066 -0.524 1.000 1.183 0.117 -+-++ -+ 816911. 0.060 -0.542 1.000 1.184 0.104 -+-++ -+ 1548407. 0.065 -0.579 1.000 1.176 0.095 -+-++ -+ 302383. 0.058 -0.543 1.000 1.179 0.101 -+-++ -+ 1517899. 0.061 -0.503 1.000 1.169 0.121 -+-++ -+ 479907. 0.057 -0.514 1.000 1.175 0.112 -+-++ -+ 1419635. 0.057 -0.495 1.000 1.172 0.123 -+-++ -+ 1440595. 0.058 -0.544 1.000 1.180 0.101 -+-++ -+ 49139. 0.055 -0.539 1.000 1.175 0.099 -+-++ -+ 882895. 0.056 -0.571 1.000 1.160 0.088 -+-++ -+ 1786771. 0.067 -0.513 1.000 1.162 0.123 -+-++ -+ 735727. 0.060 -0.511 1.000 1.183 0.117 -+-++ -+ CFOM Range Frequency 0.000 - 0.020 0 0.020 - 0.040 0 0.040 - 0.060 0 0.060 - 0.080 4 0.080 - 0.100 65 0.100 - 0.120 161 0.120 - 0.140 101 0.140 - 0.160 57 0.160 - 0.180 41 0.180 - 0.200 19 0.200 - 0.220 23 0.220 - 0.240 4 0.240 - 0.260 9 0.260 - 0.280 5 0.280 - 0.300 3 0.300 - 0.320 4 0.320 - 0.340 1 0.340 - 0.360 3 0.360 - 0.380 0 0.380 - 0.400 0 0.400 - 0.420 0 0.420 - 0.440 0 0.440 - 0.460 0 0.460 - 0.480 0 0.480 - 0.500 0 0.500 - 0.520 0 0.520 - 0.540 0 0.540 - 0.560 0 0.560 - 0.580 0 0.580 - 0.600 0 0.600 - 9.999 0 500. Phase sets refined - best is code 1800707. with CFOM = 0.0749 13.2 seconds elapsed time Tangent expanded to 181 out of 181 E greater than 1.200 Highest memory used = 851 / 1012 0.0 seconds elapsed time FMAP and GRID set by program FMAP 8 3 16 GRID -3.846 -2 -2 3.846 2 2 E-Fourier for Zhu3 P21 Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.01 Maximum = 590.85, minimum = -125.45 highest memory used = 8739 / 4423 0.1 seconds elapsed time Heavy-atom assignments: x y z s.o.f. Height CO1 0.1855 0.2792 0.0625 1.0000 590.8 O2 0.8126 0.2349 0.4209 1.0000 192.9 O3 0.0679 0.8781 0.0337 1.0000 189.6 O4 0.2674 0.3934 0.2552 1.0000 164.0 Peak list optimization RE = 0.395 for 13 surviving atoms and 181 E-values Highest memory used = 1554 / 1629 0.1 seconds elapsed time E-Fourier for Zhu3 P21 Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.01 Maximum = 491.15, minimum = -147.42 highest memory used = 8771 / 4423 0.1 seconds elapsed time Peak list optimization RE = 0.329 for 20 surviving atoms and 181 E-values Highest memory used = 1586 / 1629 0.1 seconds elapsed time E-Fourier for Zhu3 P21 Z=2 OVERLAP delta 2theta = 0.01 Maximum = 378.76, minimum = -139.18 highest memory used = 8771 / 4423 0.1 seconds elapsed time Molecule 1 scale 0.892 inches = 2.266 cm per Angstrom 3 16 2 8 17 9 7 4 O4 CO1 20 10 5 13 6 O2 21 O3 19 11 15 14 12 18 1 3 22 16 Atom Peak x y z SOF Height Distances and Angles CO1 0. 0.1855 0.2792 0.0625 1.000 2.50 0 O3 2.099 0 O4 1.727 93.8 0 4 1.027 91.5 131.5 0 7 1.248 133.8 128.9 73.8 O2 0. -0.1874 0.2349 -0.5791 1.000 3.73 0 5 1.778 0 10 1.861 43.1 0 11 2.122 64.3 79.0 0 19 1.928 44.5 80.6 35.3 0 21 1.684 59.6 102.7 70.2 37.6 O3 0. -0.0679 0.3781 -0.0337 1.000 1.84 0 CO1 2.099 0 O4 2.805 37.9 0 1 2.269 138.5 123.4 0 4 2.361 25.8 57.8 155.1 0 6 2.231 107.7 115.8 112.6 83.8 0 12 1.839 141.9 151.2 30.4 137.3 92.2 0 13 2.013 94.5 86.4 124.9 79.2 33.2 117.9 0 14 1.983 101.8 124.8 54.3 103.0 111.8 40.0 145.0 0 20 2.264 65.7 45.3 135.4 65.7 73.5 152.5 41.5 167.5 0 21 2.276 94.1 129.1 103.7 71.4 50.8 73.4 80.9 67.3 111.7 O4 0. 0.2674 0.3934 0.2552 1.000 1.29 0 CO1 1.727 0 O3 2.805 48.3 0 9 1.544 148.8 121.7 0 17 2.166 82.6 123.3 114.9 0 20 2.016 78.1 53.0 75.6 152.6 1 241. -0.3395 0.3768 0.0363 1.000 1.82 0 O3 2.269 0 12 1.154 53.7 0 22 1.452 108.1 149.7 2 237. 0.3308 0.2192 -0.0683 1.000 3.13 0 4 1.141 0 7 1.283 69.0 0 16 1.145 121.8 137.6 3 226. -0.4597 0.2708 -0.1931 1.000 3.02 0 12 1.305 2 16 1.323 97.1 4 224. 0.1987 0.2773 -0.0781 1.000 2.68 0 CO1 1.027 0 O3 2.361 62.7 0 2 1.141 106.0 168.2 0 7 1.378 60.4 109.0 60.4 5 217. -0.0923 0.4023 -0.5116 1.000 2.23 0 O2 1.778 0 6 1.559 127.6 0 10 1.339 71.7 156.8 0 19 1.409 73.4 59.7 126.2 6 199. -0.0813 0.4839 -0.3180 1.000 1.30 0 O3 2.231 0 5 1.559 122.6 0 13 1.231 63.6 144.1 0 19 1.484 86.9 55.1 150.3 7 196. 0.2414 0.1606 0.0384 1.000 3.51 0 CO1 1.248 0 2 1.283 86.4 0 4 1.378 45.7 50.7 8 186. 0.2671 0.4475 -0.1222 1.000 1.30 0 20 1.610 9 183. 0.3578 0.5341 0.3291 1.000 0.00 0 O4 1.544 10 178. -0.1142 0.3848 -0.7047 1.000 2.61 0 O2 1.861 0 5 1.339 65.1 11 169. -0.3723 0.3901 -0.5438 1.000 2.43 0 O2 2.122 0 15 0.822 112.1 0 19 1.242 63.8 55.4 12 163. -0.3134 0.3417 -0.1095 1.000 2.29 0 O3 1.839 0 1 1.154 95.9 0 3 1.305 155.7 102.5 0 14 1.316 75.9 104.7 84.0 0 18 1.403 109.2 105.2 81.4 149.0 13 160. 0.0238 0.5342 -0.1694 1.000 0.68 0 O3 2.013 0 6 1.231 83.2 0 20 1.534 78.0 153.0 14 153. -0.2378 0.2184 -0.0705 1.000 3.26 0 O3 1.983 0 12 1.316 64.1 15 149. -0.3601 0.4084 -0.4273 1.000 2.13 0 11 0.822 0 18 1.416 161.2 0 19 1.030 83.5 115.0 16 146. 0.4663 0.2763 -0.0451 1.000 2.60 0 2 1.145 1 3 1.323 116.0 17 141. 0.4183 0.2123 0.3922 1.000 2.61 0 O4 2.166 18 109. -0.4016 0.4406 -0.2493 1.000 1.65 0 12 1.403 0 15 1.416 107.1 19 108. -0.2262 0.3832 -0.4121 1.000 2.29 0 O2 1.928 0 5 1.409 62.1 0 6 1.484 122.3 65.2 0 11 1.242 80.9 104.3 134.9 0 15 1.030 115.4 139.4 119.5 41.1 0 21 1.188 60.0 82.7 92.1 131.5 133.7 20 106. 0.1731 0.5239 0.0266 1.000 0.49 0 O3 2.264 0 O4 2.016 81.7 0 8 1.610 94.8 96.5 0 13 1.534 60.4 140.8 78.2 21 106. -0.1333 0.2870 -0.3425 1.000 3.00 0 O2 1.684 0 O3 2.276 174.6 0 19 1.188 82.4 92.5 22 105. -0.3360 0.4849 0.1805 1.000 0.74 0 1 1.452 Atom Code x y z Height Symmetry transformation 3 1 0.5403 0.2708 -0.1931 2.81 1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z 16 2 -0.5337 0.2763 -0.0451 2.81 -1.0000+X 0.0000+Y 0.0000+Z 0.0 seconds elapsed time +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++ + zhunc1 finished at 17:16:25 Total elapsed time: 14.2 secs + +++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++